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冬凌草胶囊含量测定的研究

首席医学网      2010年12月29日 11:49:59 Wednesday  
 
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作者:郑圣华 张红霞 夏鸿林 袁郭红*    作者单位:(湖北省医药学校 武汉430064)

【摘要】  参照部颁标准03册(WSB052791),按照药品注册管理办法,将冬凌草片剂改为冬凌草胶囊,按中药注册分类9进行申报。结合所申报剂型的特点,进行了含量测定方法研究。

【关键词】  消旋卡多曲; 分散片; 正交设计

 为了有效地控制冬凌草胶囊的质量,本研究参考有关的文献资料[1],对主药中的冬凌草甲素进行了含量测定的研究,并进行了系统性实验和方法学考察。

  1 仪器与试剂

  仪器:高效液相色谱仪(LC10ATVP);试剂:甲醇为色谱纯;对照品:冬凌草甲素(来源:自制)。

  2 色谱条件:

  色谱柱:C18 5μm 4.6×250mm(柱号:E1616123);流动相:甲醇:水(50:50)为流动相(本实验通过对甲醇水,甲醇水冰醋酸,甲醇水磷酸,甲醇0.2mol/L磷酸氢二钠,甲醇乙腈0.04%磷酸溶液,乙腈水等不同比例的流动相进行实验,发现甲醇水比例为50:50的系统分离效果较好,故选择本系统为流动相。理论板数按冬凌草甲素峰计算不得低于6000,且冬凌草甲素与相邻峰的分离度大于2.0);柱温:室温;波长:238nm;流速:1.0ml/min;检测波长:选用238 nm为检测波长。

  3 样品溶液的制备和测定方法

  3.1 对照品溶液的制备

  精密称取在60℃减压干燥2小时的冬凌草甲素对照品适量,加甲醇制成每1ml含35μg冬凌草甲素的对照品溶液,即得。

  3.2 供试品溶液的制备

  取装量差异项下的本品20粒,精密称定,研细,混匀,取0.75g,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相超声溶解,放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。

  3.3 测定方法

  分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。

  3.4 线性范围的考察

  精密称取在60℃减压干燥2小时的冬凌草甲素对照品适量,加甲醇制成每1ml含冬凌草甲素0.1785mg的对照品溶液,作为储备液,摇匀。分别精密量取该溶液0.5ml、1ml、2ml、4ml、5ml置10ml量瓶中,用甲醇依次稀释成系列对照品溶液。照上述色谱条件分别进样20 μl,记录色谱峰面积分别是:2105837;4192602;8527430;16703062;21687346。将峰面积A对相应的浓度C进行回归处理得标准曲线A=240928.7C-108189,r =0.9996,结果表明:冬凌草甲素在8.925~89.25μg/ ml浓度范围内,其峰面积与相应的浓度呈良好的线性关系。

  3.5 精密度试验

  取上述对照品溶液(每1ml含35.70 ug冬凌草甲素),照上述高效液相色谱法重复测定5次,结果见表1。

  3.6 样品溶液的稳定性试验

  按含测定方法,取同一批冬凌草胶囊样品(批号:20060810),每隔一定时间测定其中冬凌草甲素的含量,表明被测溶液在8小时内稳定。结果见表2。表1 同一样品连续5次测定峰面积结果表2 同一样品在8小时内测定结果

  3.7 样品的重现性试验

  按含测定方法,取同一批冬凌草胶囊样品(批号:20060810),进行多次测定,测得峰面积并计算其中冬凌草甲素的含量,结果见表3。表3 同一样品重现性测定结果

  3.8 阴性样品干扰的考察

  按供试品样品的制备方法,取缺冬凌草的样品,照处方制备阴性对照品溶液,按含量测定方法测定,结果表明阴性对照品无干扰,含量测定方法可行。

  3.9 加样回收实验

  在已测含量的冬凌草胶囊样品(批号:20060810)中,加入精密称定的对照品,再按上述高效液相色谱法测定其中的冬凌草甲素的含量,并计算其回收率,结果见表4。表4 样品加样回收实验结果

  4 样品检验结果

  根据上述色谱条件对10批小试样品的三批中试样品进行含量测定,结果见表5。表5 三批中试样品含量测定结果

  5 讨论

  冬凌草胶囊为本公司新药品种,其今量测定方法未见报道,根据处方和工艺研究,按照药品标准草案[2]进行了系统的含量测定方法研究。根据文献[3],对流动相进行了实验,结果甲醇:水为50:50分离效果较好。通过加样回收、精密度、稳定性、重现性实验,表明系统是可行的,方法是可靠的。

【参考文献】
   1 中国药典2005年版一部,附录VID.

  2 《药品注册管理办法》(试行).

  3 鲁彦毫,等.HPLC法测定冬凌草片中冬凌草甲素的含量.中国药事,2001,15(1):47~48.

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