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高效液相色谱法测定清肝利胆口服液中厚朴酚与和厚朴酚含量

首席医学网      2010年12月29日 11:53:54 Wednesday  
 
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作者:张 峰 郜凤香*    作者单位:(开封市食品药品检验所 开封475000)

【摘要】  目的: 建立测定清肝利胆口服液中厚朴酚、和厚朴酚含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Agela Promosil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇乙腈0.1%磷酸溶液(50:20:30),检测波长为294 nm;柱温为35 ℃;流速为1.0 mL·min-1。结果:厚朴酚的线性范围为0.2558~1.535μg,R2=0.9999,平均回收率99.13%,RSD为0.28%;和厚朴酚的线性范围为0.2500~ 1.500μg,R2=0.9998,平均回收率为99.27%,RSD为0.45%。 结论:该法简便快速,重现性好,可作为清肝利胆口服液质量控制的定量方法。

【关键词】  清肝利胆口服液; 厚朴酚; 和厚朴酚; 高效液相色谱法; 含量测定

 清肝利胆口服液是由茵陈、金银花、栀子、厚朴、防己5味中药组成的复方制剂,具有清肝利胆湿热的功效。《中国药典》2010版一部收录了该品种[1],原标准中无厚朴的有效成分厚朴酚、和厚朴酚的含量测定项目,为了有效控制药品质量,确保该制剂的疗效,本实验采用HPLC法测定清肝利胆口服液中厚朴酚、和厚朴酚的含量[2]。

  1 仪器与试药

  仪器岛津高效液相色谱仪LC2010C;Sartorias电子天平(CD225D)。厚朴酚(110729200411),中国药品生物制品检定所提供;和厚朴酚(110730200609),中国药品生物制品检定所提供;清肝利胆口服液为市售品; 试药甲醇、乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。

  2 方法与结果

  2.1 色谱条件

  色谱柱:Agela Promosil C18 (4.6mm×100mm,5μm);流动相:甲醇乙腈水(50:20:40),检测波长为294nm;柱温为35 ℃;流速为1.0 mL·min-1;进样量20μl。

  2.2 溶液的制备

  2.2.1 对照品溶液的制备 精密称定经五氧化二磷减压干燥12h的厚朴酚对照品10.23mg与和厚朴酚对照品10.02mg,置200ml棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每ml含厚朴酚51.15μg,和厚朴酚 50.01μg)。

  2.2.2 供试品溶液的制备 取本品10支,混合均匀,精密量取5ml,置10ml容量瓶中, 加甲醇稀释到刻度,摇匀, 滤过,取续滤液,即得。

  2.3 标准曲线的绘制

  在上述条件色谱下,精密吸取上述对照品溶液5、10、15、20、30 μL,注入液相色谱仪,测得峰面积。以对照品峰面积为纵座标,以对照品物质的量为横坐标作标准曲线,并以最小二乘法计算得回归方程:Y=63031X-1575.2,R2=0.9999,厚朴酚在0.2508~1.504 μg范围内有良好线性关系;Y=50728X-3473.4,R2=0.9998,和厚朴酚在0.2500~ 1.500μg范围内有良好线性关系 。

  2.4 精密度试验

  取同供试品溶液溶液,连续进样6次,结果厚朴酚RSD为0.32%(n=6),和厚朴酚RSD为0.25%(n=6)。

  2.5 稳定性试验

  取供试品溶液,间隔4 h进样1次,共间隔24h,结果厚朴酚RSD为1.02%(n=7),和厚朴酚RSD为1.23% (n=7)。

  2.6 重复性试验

  取同一批号样品6份,分别按本法处理后进行测定,结果厚朴酚平均含量为 7.12μg·ml-1,RSD为1.21%(n=6);和厚朴酚平均含量为2.54μg·ml-1, RSD为1.15%。

  2.7 加样回收试验

  精密量取已知含量 的清肝利胆口服6份,每份5ml,各精密加入2.2.1的对照品溶液1ml,1ml,2ml,2ml,3ml,3ml置10 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,按本法进行含量测定并计算回收率。测定结果见表1、表2。表1 样品中厚朴酚回收率试验结果表2 样品中和厚朴酚回收率试验结果表3 样品测定结果

  2.8 样品的测定

  精密量取3个批号供试品溶液各2份,按本法制得供试品溶液, 按本法进行含量测定结果,见表3。

  3 讨论

  取对照品溶液在220~360nm波长范围内扫描,在294nm波长处有最大吸收,故选择294 nm为检测波长。

  测量厚朴中的主要成分厚朴酚、和厚朴酚方法有荧光法 、 薄层扫描法等。本方法无辅料干扰,操作简便,结果准确,可作为质量控制标准。

  选择流动相时,分别以甲醇乙腈水(50:20:30)为流动相[3],甲醇乙腈0.1%磷酸溶液(50:20:30),后者分离良好且峰形较对称,故最终选择以甲醇乙腈0.1%磷酸溶液(50:20:30)为流动相。

【参考文献】
   1 国家药典委员会.中华人民共和国药典一部.北京:化学工业出版社,2005,176.

  2 黄明珠,王临润,寿旦.HPLC测定降脂颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量.中国中药杂志,2004,29(12):1204~1025.

  3 郑晓英,黄威,周子平.RPHPLC法测定开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量.中成药,2003,25(8):683~684.

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