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消痤饮提取工艺的研究

首席医学网      2010年12月06日 16:12:12 Monday  
 
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作者:张玉红     作者单位:(昆山市中医医院 药剂科,江苏 昆山 215300)

【摘要】  目的优选消痤饮的最佳提取工艺。 方法 以消痤饮的提取物得率、总黄酮含量为指标,应用L9(34)正交试验法,筛选消痤饮的最佳提取工艺条件。结果 消痤饮的最佳提取工艺为:浸渍时间为0.5 h,溶媒用量为13倍,煎煮次数为2次,醇沉体积分数为60%。结论 该工艺稳定可行。

【关键词】  消痤饮;提取工艺;正交试验;总黄酮

 Abstract:ObjectiveTo obtain the best extraction process of Xiaocuoyin.Methods L9(34)orthogonal experiment was designed to screen the optimal extraction conditions of Xiaocuoyin,with the extraction ratio and contents of total flavonoids as indexes.Results The optimal extraction conditions were as below:immersing for half an hour after adding 13-fold of water,decocting for 2 times and precipitating concentration of 60% ethanol.Conclusion The optimized process is stable and workable.

  Key words:Xiaocuoyin; extraction process; orthogonal design; total flavonoids

  消痤饮由槐花、枇杷叶、桑白皮、黄芩、黄连、连翘、生地等12味中药组成,是我院的协定处方。该制剂具有清泻肺热、消肿排脓之功效,用于肺经风热型痤疮的治疗,其提取工艺受多种因素的影响,产品质量易出现波动。本研究采用正交试验考察了浸渍时间、溶媒用量、煎煮次数及醇沉体积分数对提取效果的影响,并进行了验证试验,筛选出了消痤饮最佳提取工艺。

  1仪器与材料

  FA2004B型电子天平(上海精密科学仪器有限公司);BP-Ⅱ型托盘天平(上海光正医疗仪器有限公司);101AS-1型不锈钢数显电热恒温鼓风干燥箱(上海浦东荣丰科学仪器有限公司);760MC紫外-可见分光光度计(上海第三分析仪器厂);HHS-11-4B型电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂);芦丁对照品(批号:100080-200707)购自中国药品生物制品检定所;所用中药材均购自昆山医药有限公司,经鉴定符合《中国药典》2010年版一部项下标准。所用试剂均为分析纯。

  2方法与结果

  2.1正交试验设计[1-2]依据预试验结果,选用浸渍时间、溶媒用量、煎煮次数及醇沉体积分数为考察因素,以提取物得率、总黄酮含量为指标,选用L9(34)正交试验表,因素水平表见表1。

  2.2供试品溶液的制备

  按处方称取各药材适量,精密称定,共9份,按表2所列因素水平加不同体积的水浸渍后煎煮不同次数,提取液过滤后合并,浓缩至适量,加入不同体积分数乙醇,搅拌,静置24 h,滤过,滤液回收乙醇至干,浸膏用与醇沉时同体积分数乙醇定容于50 mL容量瓶中,摇匀,备用。表1因素水平表

  2.3提取物得率的测定

  精密量取供试品溶液30 mL,移至事先已干燥至恒重并已称重的蒸发皿中,水浴挥发至干后,在电热恒温鼓风干燥箱中于105 ℃干燥至恒重,称重。减去空蒸发皿质量,即得干膏重,计算其与所用药材的比值即为提取物得率,见表2。

  2.4总黄酮含量测定

  2.4.1测定波长的选择精密称取芦丁对照品适量,加60%(体积分数)乙醇使其溶解,制成质量浓度为0.2 mg·mL-1的对照品溶液。精密吸取对照品溶液4 mL于25 mL容量瓶中,加入蒸馏水6 mL,加5%(质量浓度)NaNO2溶液1 mL,混匀,放置6 min,加10%(质量浓度)Al(NO3)3溶液1 mL,摇匀,放置6 min,加4%(质量浓度)NaOH溶液10 mL,再加蒸馏水至刻度,摇匀,放置15 min。精密移取“2.2”项下供试品溶液1 mL至25 mL容量瓶中,同法显色。采用紫外-可见分光光度法进行全波长扫描,对照品、供试品溶液均在506 nm处有最大吸收,故选择506 nm为测定波长。

  2.4.2标准曲线的制备[3]分别精密吸取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL于25 mL容量瓶中,按“2.4.1”项下方法显色,于506 nm测定吸光度,以芦丁对照品质量浓度(ρ)为横坐标,吸光度(A)为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程为A=9.3773ρ-9.1×103,r=0.999 5,线性范围为7474 ~44.844 μg·mL-1。

  2.4.3含量测定精密吸取“2.2”项下供试品溶液1 mL,至25 mL容量瓶中,按“2.4.1”项下方法显色,于506 nm测定其吸光度,计算总黄酮的含量,见表2。方差分析见表3、4。表2正交试验结果与直观分析表3提取率方差分析表表4总黄酮含量方差分析表由表2、3可知,对提取物得率而言,因素B、D的影响具有统计学意义,因提取2次后杂质含量少于提取1次后的杂质含量,故选择较优方案为A2B3C2D2。由表2、4可知,对总黄酮含量而言,因素C、D的影响具有统计学意义,结合节能方面考虑,其较优的方案为A1B1C2D2。2个方案中C2、D2是共同选项。而因素B对总黄酮含量的影响无显著性,从提高提取物得率的角度出发应选择B3;因素A对2个测定指标的影响均无意义,故从简化工艺角度考虑选择A1。因此最佳提取工艺为A1B3C2D2,即浸渍时间为0.5 h,溶媒用量为13倍,煎煮次数为2次,醇沉体积分数为60%。

  2.6验证试验

  按最佳工艺条件平行提取3份样品,提取物得率分别为20.21%、19.82%、20.40%,RSD为1.47%;总黄酮质量分数分别为5.70、5.84、5.59 mg·g-1,RSD为2.19%。

  3讨论

  本试验通过对不同提取条件下消痤饮的提取物得率、总黄酮含量综合进行评定,发现溶媒用量、提取次数、醇沉体积分数是影响提取的关键因素,而浸渍时间影响较小。确定的最佳工艺条件为:浸渍时间为0.5 h,水用量为13倍,煎煮次数为2次,醇沉体积分数为60%。按此条件进行验证试验,结果表明该工艺稳定可行。

  在实验过程中,发现醇沉时间对提取结果亦有影响,将在今后工作中作进一步探讨。

 

【参考文献】
   [1] 李维凤,牛晓峰,赵桂兰.胃平冲剂工艺的优选[J].西安医科大学学报,2001,22(5):482-483.

  [2] 张春华,严云良.医药数理统计[M].北京:科学出版社,2001:180-214.

  [3] 陈健姿,李焕丹.妇炎宁合剂中芦丁的含量测定[J].广东药学院学报,2005,21(3):262.

  (责任编辑:刘晓涵)

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